Жемістер мен көкөністердегі қымыздық қышқылының мөлшерін жоғары өнімді сұйық хроматография (ЖСХХ) арқылы анықтау
1. Эксперименттік принцип және әдіс дизайны
Жемістер мен көкөністердегі кең таралған органикалық қышқыл ретінде қымыздық қышқылының мөлшері тағамның дәмі мен тағамдық құндылығына тікелей әсер етеді. Бұл тәжірибеде кері фазалы жоғары өнімді сұйық хроматография (RP-HPLC) қолданылады. Қышқылдық жылжымалы фаза жағдайында қымыздық қышқылы C18 хроматографиялық бағанасын пайдаланып кедергі келтіретін заттардан бастапқы деңгейде бөлінеді. Қымыздық қышқылы молекулаларындағы карбоксил топтарының ультракүлгін сәулелерді сіңіру сипаттамаларына негізделген сандық талдау үшін 210 нм-ге орнатылған ультракүлгін детектор қолданылады.
2. Стандартты қисық сызық және үлгі дайындау
Стандартты ерітінділерді дайындау үшін градиенттік сұйылту әдісі қолданылады: 25,0 мг қымыздық қышқылы дигидратын дәл өлшеп, 1 мг/мл негізгі ерітінді алу үшін ультратаза сумен 25 мл дейін сұйылтыңыз. Бұл ерітінді 50, 100, 200, 400 және 800 мкг/мл концентрациясында стандартты ерітінділер сериясына ретімен сұйылтылады, әрбір концентрация үш рет енгізіледі.
Үлгіні дайындау үшін микротолқынды экстракция қолданылады: 5,00 г жеміс/көкөніс гомогенатын өлшеп алыңыз, 10 мл 0,1 моль/л тұз қышқылы ерітіндісін қосыңыз, 60°C температурада 10 минут бойы микротолқынды пеште өңдеңіз, 0,45 мкм мембраналық сүзгіден өткізіңіз және сүзіндіні сынау үшін жинаңыз.
3. Хроматографиялық жағдайларды оңтайландыру
Жылжымалы фаза - 0,01 моль/л калий дигидрогенфосфат буфері (рН 2,5)-ацетонитрил (95:5) жүйесі, ағын жылдамдығы 0,8 мл/мин және баған температурасы 35°C. Ацетонитрил үлесін реттеу органикалық фаза 10%-дан асқан кезде қымыздық қышқылының сақталу уақыты 3 минуттан аз уақытқа дейін қысқаратынын, бірақ шың қалдықтары пайда болатынын көрсетеді. Соңғы оңтайландырылған жағдайларда қымыздық қышқылының сақталу уақыты 4,2 минутты құрайды, бұл көршілес лимон қышқылы мен алма қышқылынан толық бөлінуге қол жеткізуге мүмкіндік береді (ажырату > 1,5).
4. Әдісті тексеру
Сызықтық диапазонды тексеру шың ауданы мен концентрация арасында 10-1000 мкг/мл (R² = 0.9993) диапазонында жақсы сызықтық байланысты көрсетеді. Сигнал-шу қатынасы әдісімен анықталатын анықтау шегі (LOD) 0,5 мкг/мл құрайды. Қайталанымдылық сынақтарында бірдей шпинат үлгісін алты рет қайталау үшін RSD 1,8% құрайды. Үш деңгейде (80%, 100% және 120%) шпинатты қалпына келтіру эксперименттері сандық талдау талаптарына сәйкес келетіндей 98,2%, 102,4% және 97,8% орташа қалпына келтіруді береді.
5. Нақты үлгілерді талдау
Алты коммерциялық қолжетімді жеміс-жидек пен көкөніс сыналды: шпинат (356 ± 12 мг/100 г), балдыркөк (215 ± 9 мг/100 г), қызанақ (18 ± 2 мг/100 г), алма (6 ± 1 мг/100 г), банан (анықталмаған) және брокколи (89 ± 5 мг/100 г). Ұлттық стандартты әдіспен (GB 5009.277-2016) салыстыру екі әдіс арасындағы салыстырмалы ауытқу 5%-дан аз екенін көрсетеді, бұл әдістің сенімділігін растайды. Атап айтқанда, HPLC әдісі төмен құрамды үлгілерді талдаған кезде дәстүрлі титрлеу әдістеріне қарағанда жоғары сезімталдықты көрсетеді.
6. Негізгі ескертпелер
Үлгіні алдын ала өңдеу кезінде рН мәнін қатаң бақылаңыз. Егер экстракттың рН мәні 3-тен асса, кальций оксалатының тұнбасы төмен сынақ нәтижелеріне әкеледі. Тұздың тұнбасы мен бағанның бітелуіне жол бермеу үшін жылжымалы фазаны күн сайын жаңа дайындау керек. Әрбір 20 инъекциядан кейін баған тиімділігінің төмендеуін болдырмау үшін бағананы ацетонитрил-сумен (30:70) 30 минут бойы шайыңыз. Пигментті үлгілер үшін (мысалы, күлгін қырыққабат) инъекция алдында қатты фазалы экстракцияны тазарту қадамын қосу ұсынылады.
7. Қолдану және кеңейту нұсқаулары
Бұл әдісті зәр мен қан сияқты биологиялық үлгілердегі қымыздық қышқылын анықтауға дейін кеңейтуге болады. Жылжымалы фазалық құрамды реттеу арқылы (мысалы, тетрабутиламмоний гидроксидін қосу) қымыздық қышқылын және оның метаболиттерін бір уақытта анықтауға болады. Масс-спектрометрия детекторымен бірге дәлірек іздерді анықтау әдісін орнатуға болады. Тамақ өңдеу өнеркәсібінде бұл әдіс қымыздық қышқылының аз түрлерін таңдау және пісіру процестерін оңтайландыру үшін маңызды деректерді қолдауды қамтамасыз ете алады.
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. – Қымыздық қышқылы
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. компаниясы Қытайдың Шаньдун қаласынан шыққан жоғары сапалы қымыздық қышқылының (өнеркәсіптік маркасы, 99,6% мин.) сенімді жеткізушісі және экспорттаушысы болып табылады. Біздің қымыздық қышқылымыз - этанедио қышқылы деп те аталатын ақ кристалды қатты зат, оның молекулалық формуласы C₂H₂O₄. Ол жоғары тазалыққа, төмен қоспаларға және партиялар бойынша тұрақты сапамен ерекшеленеді, тоқыма, былғары, металлургия, сирек кездесетін жер металдарын өңдеу, химиялық тазалау және құрылыс салаларының талаптарын қанағаттандырады.
Біз сусыз және дигидрат оксал қышқылын 25 кг, 50 кг және 1000 кг көлемді пакеттерде жеткіземіз. Қатаң сапа бақылау процедураларымен, толық сынақ есептерімен және икемді жеткізу жоспарларымен біз әлемдік сатып алушылар үшін тұрақты жеткізуді және тұрақты өнімділікті қамтамасыз етеміз. Біздің өнімдеріміз Оңтүстік-Шығыс Азияға, Еуропаға, Африкаға және Америкаға кеңінен экспортталды, сенімді сапа мен бәсекеге қабілетті бағамен танымал болды.
Сенімді қымыздық қышқылымен қамтамасыз ету және кәсіби бір реттік химиялық қызмет көрсету үшін Zibo Anhao Chemical компаниясын таңдаңыз.
Бизнесіңіз үшін тұрақты өнімділік пен құндылықты қамтамасыз ететін жоғары тазалықтағы қымыздық қышқылы үшін Zibo Anhao Chemical таңдаңыз. Көтерме тапсырыстар немесе техникалық сипаттамалар үшін бізбен хабарласыңыз: info@anhaochemical.com
